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从哪些方面可以判断气相色谱仪的好坏!
浏览: 发布日期:2018-10-10
气相色谱检测器的性能指标是许多气相色谱仪需求者最关心的问题,怎么评定一台气相色谱仪的好坏。检测器的性能是最最最重要的方面。

一个合格的检测器应具以下几个方面的性能指标:灵敏度高,检出限低,死体积小,响应迅速,线性范围宽,稳定性好。通用性检测器要求适用范围广;选择性检测器要求选择性好。

 灵敏度

当一定浓度或一定质量的组分进入检测器,产生一定的响应信号R。以进样量C(单位:mg。cm-3或g·s-1)对响应信号(R)作图得到一条通过原点的直线。直线的斜率就是检测器的灵敏度(S)。因此,灵敏度可定义为信号(R)对进人检测器的组分量(C)的变化率 。

 

 

 检出限

当检测器输出信号放大时,电子线路中固有的噪声同时也被放大,使基线波动,如下图所示。取基线起伏的平均值为噪声的平均值,用符号RN表示。由于噪声会影响测量试样色谱峰的认辨,所以在评价检测器的质量时提出了检出限这一指标。
 
检出限定义为:检测器恰能产生二倍于噪声信号时的单位时间(单位:S)引入检测器的样品量(单位:g),或单位体积(单位:cm3)载气中需含的样品量。对于浓度型检测器,捡出限Dc表示为
Dc=2RN/Sc 
Dc的物理意义指每毫升载气中含有恰好能产生二倍于噪声信号的溶质毫克数。
质量型检测器的检出限为
 Dm=2RN/Sm
Dm的物理意义指每秒通过的溶质克数,恰好产生二倍于噪声的信号。
热导检测器---热导检测器的检出限一般约为10-5mg·cm-3,即每毫升载气中约有10-5mg溶质所产生的响应信号相当于噪声的2倍。
火焰离子化检测器---火焰离子化检测器的检出限一般为10-12g·S-1。
无论哪种检测器,检出限都与灵敏度成反比,与噪音成正比。
检出限不仅决定于灵敏度,而且受限于噪声,所以它是衡量检测器性能好坏的综合指标。
 
 线性范围

检测器的线性范围定义为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。

检测器的线性是有一定范围的。检测器的线性范围(linear range)定义为检测信号与被检测物质量呈线性关系的范围,以呈线性响应的样品量上限、下限之比值表示。线性范围的下限规定为噪声的两倍值。当样品量大于某一数值后,直线开始弯曲,检测器输出的信号不再随样品量的增加而呈线性增加。这个转折点为线性范围的上限,即图中的Mmax,该值可由实验测得。线性范围是个比值,无量纲。常见的液相色谱检测器的线性范围在10^4-10^5 之间,虽然不能和许多气相色谱检测器相比,但通常已够用。
在线性范围之内,用输出信号的大小进行定量分析既方便又准确。若在非线性部分,以输出信号大小判断样品含量,将产生负偏差。检测器有一定的线性范围,不可能在它的影响范围内完全呈线性,一般希望检测器的线性范围尽可能大些,可以同时测定大量的和痕量的组分。
 


 响应时间

响应时间指进入检测器的某一组分的输出信号达到其真值的63%所需的时间的死体积小,电路系统的滞后现象小,响应速度就快。一般都小于1s。

检测器的时间常数也叫响应时间,定义为从样品进入检测池到真实信号输出63.2%的时间,用τ表示,是样品进入检测器产生响应信号时间的度量,反映了检测器跟踪组分浓度变化的快慢。
检 测器的时间常数包括检测器传感器和电子元件的响应时间,它间接对色谱系统的最小检测量和最低检测浓度产生影响。一般说来,传感器的响应较快。而检测器放大 器和记录仪的时间常数有可能过大,使色谱峰变形失真,导致柱效下降,也影响色谱分析的可靠性和准确性。对保留值小的组分及进行快速分析时,问题就显得更为 突出,尤其需要使用时间常数小的检测器和记录仪。
 
目前使用的检测器和记录仪的时间常数一般在0。5s-1。0s就是合适的。需要特别注意 的是,当进行高灵敏度检测时,自动加上去的滤波电路的时间常数可达1。5s。另外,检测器的时间常数也决定于检测器的死体积。对浓度型检测器,死体积越 小,浓度变化越快,则时间常数越小。有研究表明,为了测定色谱柱的“真实柱效”,应使用时间常数很小的检测器(τ<0。1s),或使用容量因子k' 大于或等于6 的溶质进行。
 
对GC来说,时间常数不成问题,因为通常填充柱的半峰宽为几秒至几十秒,甚至更大,即便是毛细管柱的半峰宽多数也仅小至十分之几秒。而现代检测器的τ值均是以毫秒计的,所以完全满足绝大多数毛细管柱色谱峰的要求。操作时注意选择适当的设置值即可。

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